黑木耳(Auricularia auricula)属担子菌纲,木耳目,木耳科,色泽黑褐,质地柔软,营养丰富,富含多糖、胶原蛋白、钙、铁等多种微量元素,具有提高免疫功能、抗癌、降血脂等功效,是我国传统的食药兼用菌,黑木耳被称为"素中之王".加强黑木耳产品质量安全,确保黑木耳产业持续健康发展,工商、农业等部门对农药销售市场全面清理整顿,禁止使用和销售高残留农药.责成农药经营户建立经营档案,实行农药销售实名登记备案制,全面记录农药销售去向、用途.严查典型案件,打击违法经营、销售、使用者.同时,大力发展袋料黑木耳,减少段木黑木耳规模.推行黑木耳生产标准化,严格质量控制,科学防治病虫.加强宣传,强化培训,提高广大菌农科技兴菌的素质.
1材料与方法
1.1 仪器与试剂
Agilent7890A气相色谱配有ECD检测器,柱子型号为HP-5,SartoriusBS224S电子天平,SHA-BA水浴恒温振荡器,RE-52旋转蒸发仪等.
乙腈.丙酮:重蒸.已烷:重蒸.氯化钠,140℃烘烤4h.铝箔等.
1.2 样品处理
准确称取2g试样放入匀浆机中,加入50mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2min后滤纸过滤,滤液收集到装有5~7g氯化钠的100mL具塞量筒中,收集滤液40~50mL,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层[1].从具塞量筒中吸取10mL乙腈溶液,放入150mL烧杯中,将烧杯放在80℃水浴锅加热,杯内缓缓通入氮气流,蒸发近干,加入2.0mL丙酮,盖上铝箔,备用.
将上述备用液完全移至15mL刻度离心管中,再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯,并转移至离心管,最后定容至5.0mL,在漩涡混合器上混匀,分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中,供色谱测定.
1.3 气相条件
进样口温度250℃,不分流进样.升温程序:初始温度120℃保持1min,以8℃/min的速度升温至150℃保持2min,以4℃/min的速度升温至270℃保持14min,再 以10℃/min的 升 温 速 度 升 温 至290℃,保持10min.
检测器温度:300℃.流速:1mL/min.进样量:1μL.
2方法学考察
2.1线性关系考察
用标 准 储 备 液 分 别 配 制 出20、40、80、200、400μg/L的标准溶液,进行GC-ECD测定.进样后绘制标准曲线,以峰面积为纵坐标,以试样浓度(x,μg/L)为横坐标,进行回归计算,结果见表2,农药在20~400μg/L范围内呈良好的线性关系.（表2）
2.2 精密度与灵敏度
取0.100μg/kg混合标准品溶液重复进样6次,测得各农药的RSD值.根据基质工作溶液各农药的3倍信噪比,计算各农药的检出线(LOD)及10倍信噪比,计算定量线(LOQ).
3结论
本文对黑木耳农残六六六、滴滴涕进行了分析方法学验证,结果表明,在线性关系考察过程中,回归线的相关系数(R)均大于0.990,表明其线性关系准确;在精密度与灵敏度考察过程中,各精密度都小于5.0%,表明仪器的精密度良好.因此,该方法可对黑木耳进行农残六六六、滴滴涕分析与检测.
参 考 文 献
[1] 曾小星,万寿群,谢明勇.气相色谱-电子捕获检测器同时测定茶叶中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留[J].分析科学学报,2008,24(6):636-640.
[2] 陈卫明,邓天龙,张勤,等.土壤中有机氯农药残留的分析技术研究进展[J].岩矿测试,2009(2):151-156.
