2. 2. 2 TEMPO 氧化法。
TEMPO,即2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧化物，是一种典型的哌啶类氮氧自由基，使用 TEMPO-NaBr-NaClO 可以对纤维素的 C6 伯醇羟基进行选择性氧化，氧化后纤维素的纤维形态、结晶结构、结晶度均未发生变化，而 C6 伯醇羟基被氧化得到 C6 羧酸基，含量高于 1. 2 mmol/g 时，纤维素分子带有负电荷并且相互之间存在静电斥力，纤维素分子相互排斥分开得到纤维素纳米纤维。其反应条件温和、操作简单、成本低、污染小、能耗低且制备的纤维素纳米纤维尺寸均一，长径比大、分散性好。因此 TEMPO 氧化法是一种极具发展前景的方法。
Saito 等人[12]用 TEMPO 氧化木材纤维素再通过机械处理制备了纤维素纳米纤维，得到的纤维素纳米纤维直径为 3 ~ 4 nm,长度为几微米，尺寸较为均一，而且具有良好的分散性。杨建校等人[13]以漂白针叶木浆为纤维素原料，在 TEMPO 氧化体系下制备了纤维素纳米纤维。在优化的工艺条件下制得的纤维素纳米纤维羧基含量可以达到0. 67 mmol/g,而且沉降性能显着提高。
2. 2. 3 静电纺丝法。
静电纺丝法是将浓缩的纤维素溶液通过金属针状注射器，并在强的电场诱导作用下稳定地挤压而制备出纳米尺寸的纤维素。
Kulpinski 等人[14]将纤维素溶解于 N-甲基吗啉-N-氧 （ NMMO） 中，通过静电纺丝法制备出具有纳米尺寸的纤维素并用于制备无纺纤维网络和纤维薄膜（ 如图 2 所示） .舒顺新等人[15]以棉纤维素为原料，以 LiCl-DMAC 为溶剂制备出纳米纤维素，并且对溶剂性质、电纺工艺进行了优化。结果表明在棉纤维素浓度为 1. 15%、流速为 0. 02 mL/h、场强为 1. 4 kV/cm 的条件下能够电放得到光滑、直径分布均匀的纤维素纳米纤维。
2. 2. 4 超声波法。
高强度超声波法主要是借助高强度超声波在水中产生的空化作用，对纤维素进行开纤处理。超声探头的快速振动会在水中形成大量微气泡，这些气泡相互猛烈撞击崩溃释放出巨大的能量，瞬间引起纤维素表面的折叠，表皮剥离，和表面侵蚀等一系列作用，从而降低纤维素内部微纤丝之间的内聚力，剥离出纳米尺寸的纤维素纤维。通过该物理方法可以得到纳米纤维素纤维，但纳米纤维素纤维的尺寸并不均匀，纤维的直径分布范围较大，且得率很低，能耗很大，难以实现连续批量生产。
卢荟等人[16]以落叶松木材为原料，通过化学预处理脱除半纤维素、木素得到提纯后的纤维素，然后通过高强度超声波处理的方法得到了纳米纤丝化纤维素，制备的纳米纤丝化纤维素直径约 35 nm,长径比在 280 以上，仍为纤维素Ⅰ型结晶结构，结晶度也比原料提高了 14. 2%.
2. 3 细菌纳米纤维素的制备方法。
在一定条件下培养微生物，利用微生物生产纳米纤维素，这样得到细菌纳米纤维素。与天然植物纤维素相比，细菌纳米纤维素具有超细的网状纤维结构，每一丝状纤维由一定数量的纳米级的微纤维组成。细菌纳米纤维素的制备方法主要为细菌法。
细菌法可以调控制备得到纤维素的结构、晶型、粒径分布等，这样可以得到满足需求的纳米纤维素。此外该方法能耗较低、无污染，容易实现大规模生产和应用。但是国内的研究仍然处于初级阶段，存在产量低、成本高、生产周期较长、加工工艺难以调控等问题，难以实现大规模的产业化。
1986 年，Brown 等人[17]发现木醋杆菌可以生产细菌纳米纤维素，之后越来越多的研究人员开始研究细菌纳米纤维素。Paximada 等人[18]在超声波处理的条件下，对细菌纳米纤维素进行了结构改性，制备了改性的细菌纳米纤维素 （ 如图 3 所示） ,其直径 10 ~50 nm,长度不定，并研究了超声时间对细菌纳米纤维素结构的影响。朱昌来等人[19]用红茶菌作为菌种，通过茶水发酵培养制备了细菌纳米纤维素膜，制备的细菌纳米纤维素膜为无色透明胶冻状，表面光滑，呈疏松的网状结构，具有良好的纳米纤维网络特征。
