2.2水相酸度对In(Ⅲ)萃取率的影响
水相酸度对In(Ⅲ)的萃取有较大影响。萃取过程中会产生一定量H+,但由于产生量较小,可忽略不计,因此水相酸度主要是由浸出液酸度决定。硫酸浸出液过滤后用0.2 mol/L NaOH标准溶液调节pH,然后用30%P204+70%离子液体在相比Vo/Va=1/1条件下萃取10min,考察不同酸度条件下离子液体对In(Ⅲ)的萃取性能,并与磺化煤油体系进行比较,结果如图2所示。
由图2看出,水相酸度对于铟、铁的萃取影响较大:随水相pH增大,In(Ⅲ)萃取率增大。但试验中发现,浸出液酸度降低至某一值时,萃取过程中会出现分层不明显、分层缓慢、分离效果变差等一系列萃取乳化现象,因此水相酸度应控制在一定范围内。
废液晶显示器中的铁含量是铟含量的30倍之多,采用溶剂萃取法萃取In(Ⅲ)的同时,Fe3+被萃取是不可避免的。由图2可知:水相pH低于0.7时,不论是离子液体萃取体系还是磺化煤油萃取体系,Fe3+萃取率均小于2.0%;水相pH大于0.7后,磺化煤油萃取体系中Fe3+萃取率快速升高,而离子液体萃取体系中Fe3+的萃取率几乎不发生变化。试验结果表明:离子液体萃取体系对In(Ⅲ)的萃取更为专一,可有效避免铁离子的影响,得到较为纯净的铟产品;采用离子液体萃取体 系 时,pH宜 选 取1.1,In(Ⅲ196.1%;而采用磺化煤油萃取体系时,pH宜选用0.5,In(Ⅲ)萃取率为75.4%.相比而言,离子液体萃取体系优势更明显。
2.3相比对In(Ⅲ)萃取率的影响
有机相为30%P204+70%离子液体,萃取时间为10 min,相 比 对 离 子 液 体 萃 取 体 系 萃 取In(Ⅲ)的影响试验结果如图3所示。
由图3看出:铟萃取率随相比Vo/Va减小而降低;以磺化煤油为溶剂,相比Vo/Va=1/1时,铟萃取率为78%,Vo/Va降至1/11时,铟萃取率只有47%左右;以离子液体为溶剂,In(Ⅲ)萃取率随Vo/Va的变化规律大体相同,不同的是在Vo/Va为1/1~1/5时,先呈增大趋势,随后又逐渐降低,Vo/Va=1/5时,铟萃取率达最高点,表明此时萃取剂达到饱和状态。由于有机相中P204体积分 数 一 定,因 此 相 比 的 降 低 使 有 机 相 中In(Ⅲ)浓度增大,有利于铟的富集浓缩。试验结果表明,增大相比,有利于提高铟的萃取率,但相比过大易造成萃取剂浪费,还会导致萃合物在有机相中的浓度降低,因此,采用离子液体萃取体系时,相比Vo/Va以1/5为最佳,此时In(Ⅲ)萃取率为95.7%;而 采 用 磺 化 煤 油 萃 取 体 系 时,相 比Vo/Va以1/3为 最 佳,此 时In(Ⅲ)萃 取 率 为76.2%.
2.4萃取时间对In(Ⅲ)萃取率的影响
有机相为30%P204+70%离子液体,萃取相比Vo/Va=1/1,萃取时间对离子液体萃取体系萃取In(Ⅲ)的影响试验结果如图4所示。可以看出,随萃取时间延长,In(Ⅲ)萃取率先升高后趋于平缓。萃取时间过长,不仅效率降低,还可能导致杂质离子进入有机相,因此,采用离子液体萃取体系时,萃取时间以4min为最佳,In(Ⅲ)萃取率为95.8%;而采用磺化煤油萃取体系进行萃取时,时间最佳为8min,In(Ⅲ)萃取率为75.7%.
3结论
用离子液体单独萃取废液晶显示器硫酸浸出液中的In(Ⅲ)时,In(Ⅲ)萃取率较低,而体系中加入15%的传统萃取剂P204,In(Ⅲ)萃取率大幅提高,最高可达95.8%,而且其效果优于30%P204+70%磺化煤油体系的萃取效果。以离子液体+传统萃取剂的萃取体系可用于从酸性溶液中萃取铟。
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