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食醋样品的荧光光谱技术鉴定

来源:学术堂 作者:周老师
发布于:2015-06-10 共3360字
摘要

  引言

  食醋是中国各大菜系中传统的调味品,它具有酸味柔和,口感醇厚等优良品质[1].它通过自然固态制曲、液态发酵等传统酿造工艺进行生产[2],不仅是调味剂,还有多种保健功能[3][4].目前,市场上的食醋种类繁多,但品质不一,良莠不齐,缺乏有效的鉴别方法,仅凭一些简单的理化指标以及色、香、味、体等感官指标评判酿造食醋的真伪、陈酿年份及品质优劣,使评价结果具有较大片面性与主观性[5].

  自 2000 年起,国家相继出台了食醋鉴定方面的标准[6].目前,对食醋质量的鉴别方法包括同位素分析[7]、核磁共振法[8]、近红外光谱[9][10]、气相色谱和质谱技术等[11][12].郑彦婕等采用气相色谱-质谱法对食醋进行测定,但样品处理复杂,此种方法能耗高且耗时。解华东等通过扫描 33 种食醋样品的紫外光谱,发现它们的紫外吸收光谱有着十分明显的差异,但该种方法在识别食醋质量和掺假中的应用价值尚不明确[13];陈斌等采用近红外光谱透射法测定食醋总酸和还原糖,此种方法具有快速、样本无需预处理、无需化学试剂、无检测成本等优点,但是这种方法只能分析醋中的一部分成分,而不能对食醋进行整体有效的分析;宋海燕等[14]采用可见-近红外光谱技术,结合化学计量学方法,开展山西老陈醋产地的判别分类工作,该种方法的实现存在两方面困难,一方面,建立模型所需要的数据需真实可靠且具有代表性和统计意义,另一方面,在模型的建立及数据处理上存在许多人为主观因素导致的结果差异[15].由于食醋的微量成份未被全部阐明,而且各成份之间协同交互作用复杂,应用现有的分析方法,仅对某些成份进行定性、定量分析,亦不能有效鉴别食醋。因此,研究新型、可靠的食醋鉴别分类方法,实现对食醋质量的有效监控具有深远的社会意义。

  荧光光谱技术由于具有灵敏度高、选择性好、费用低、试样量少、分析结果快速等优点而得到广泛应用,三维荧光光谱能够涵盖比较全面的物质荧光特性,从宏观上对物质进行认知,具有更好的整体性[16][17].近几年,荧光光谱法在环境监测、肿瘤诊断、鉴别酒的真假和品牌等方面有很多应用[18].在食醋的鉴定方面,荧光光谱的应用尚属少数,毛立新等用同步荧光光谱法鉴别了山西老陈醋[19][20],但仅研究了山西老陈醋的鉴别方法,未能提供一套完整的、可用以鉴别所有醋类的方案。目前,这种技术仅限于对不同食醋类型的指纹鉴定,对于相似的食醋样品鉴别能力有限,如需要更有效的指纹鉴别手段还需要在识别能力上有所的提高[21][22].

  文章通过提取、分析不同种类食醋的三维荧光光谱,并结合主成分分析法,以达到精确区分不同种类食醋的目的,同时为相似食醋样品的指纹鉴定提供一套可行的方案。

  1 实验仪器和方法

  1.1 实验装置和方法

  实验中采用的是英国 Edinburgh Instruments Inc.生产的 FLS920型稳态和时间分辨荧光光谱仪。其中稳态光谱测量的光源功率为450W 的氙灯,其波长在 200-900nm 范围内连续可调。实验仪器的设置参数为:激发光和发射光的狭缝宽度为 3nm,激发光谱和发射光谱的扫描间隔均为 1nm,在每个波长处的扫描时间为 0.2s.

  实验中使用的是无荧光石英比色皿,荧光扫描时用该比色皿盛装被测样品 3ml 并放置于光谱仪的样品池中。每一样品扫描一次,每一次测试前均进行摇动以保证溶液的均匀性。所有的荧光光谱检测过程均在室温下进行。

  1.2 实验样品

  本次试验选取山西陈醋(1 年,3 年,8 年,共 3 种),紫林陈醋,恒顺香醋(瓶装,155ml),苦荞保健醋,宴会用恒顺香醋,恒顺香醋(瓶装,500ml),镇江香醋(袋装),北固山康乐醋,鼎丰白醋,来福山西陈醋,宝鼎陈酿米醋,恒顺香醋(袋装),镇江香醋(袋装),万通白米醋,唯加白醋,恒顺白醋共 18 种常用的食醋。

  食醋溶液的配制:将食醋和水采用体积混合比配制溶液,配制浓度为 1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%的共 3ml 的溶液,溶剂为去离子水。为保证测试的准确性,每一次测试前均进行摇动以保证溶液的均匀性。

  2 实验部分

  图 1 是浓度从 1%到 10%食醋溶液的浓度三维荧光光谱,实验中激发波长为 360nm,发射波长范围为 400-700nm.

  从三维投影图和等高线图可以得知每一种醋的基本荧光图谱信息:最佳激发波长、荧光发射波范围、峰值位置、荧光强度等。如图1 所示的 1 年山西陈醋的浓度三维荧光光谱,可知它的荧光发射波长范围为 380-670nm,浓度三维荧光光谱峰值位置分别处于 443nm和 469nm,所对应的荧光强度分别是 407200 和 504100.将 18 种醋的图谱特征提取,得表 1 所示信息。

  从表 1 数据得出以下结论:

  (1)观察 6 种陈醋的荧光强度范围,可以发现它们高峰位置的荧光强度均为 360000 以上,低峰位置的荧光强度在 260000 以上。

  (2)观察 1,3,8 年山西陈醋的荧光强度可以发现,它们的荧光发射波长范围为 380-670nm,且它们的荧光强度整体呈下降趋势,即荧光强度随着年份的增加而逐渐减小。另外两种陈醋,紫林陈醋和来福山西陈醋,它们的荧光发射波长范围为 360-670nm,通过这一点可以将它们同 1,3,8 年山西陈醋区分开来。

  (3)香醋的最佳激发波长、荧光发射波范围、峰值位置和陈醋相似,不同之处在于,香醋两个荧光峰的差值范围在 78600-84600,而陈醋两个荧光峰差值的范围在 92700-103800,通过这一点可以区分香醋和陈醋。

  (4)两种米醋的最优浓度均为 10%,可以此为判据区分米醋和其他食醋。

  (5)白醋的荧光强度与前两者相比明显较低,且白醋较高峰值位置对应较低的发射波长,这一点和其他食醋不同,因此可以很容易地将白醋区分出来。

  3 分析与讨论

  (1)各类食醋在 380nm 的激发波长下可以吸收光子发射出的荧光,查阅食醋的主要成分可知,它们是乙酸和一些醇类物质,含有基团。图中除了主峰以外,还有一个次峰位,它的存在说明食醋溶液中有至少两种荧光生色基团。米醋,白醋两类醋的荧光光谱和陈醋、米醋区分非常明显,米醋在 570-650nm 之间出现一系列小峰,白醋在 550-650nm 之间出现一系列小峰。这些小峰的出现和米醋白醋的原料有关。

  (2)同一品牌、不同年份的陈醋的荧光特征峰出现的位置一致,均在波长 470nm 和 443nm 附近。1,3,8 年山西陈醋的荧光强度随着年份的增加而逐渐减小,说明随着陈酿时间的延长,陈醋中荧光物质的成分和浓度会发生变化,不同年份陈醋荧光峰的吸收强度不同。因此,荧光峰的吸收强度可以来区分不同年份的陈醋。

  (3) 实验结果说明荧光发射强度与溶液的浓度不成线性关系,当浓度增加到一定值时,荧光强度会随着其浓度的增加而下降,这就是物质荧光的一种自身猝灭形式-浓度猝灭。其主要原因是由于发光物质的溶液浓度较大,激发态溶质与溶质间可以进行相互作用,从而形成激发二聚体或激发络合物使荧光猝灭。此外,由于能量共振转移的结果,在浓溶液中,受激分子可通过共振转移的方式,把激发能转移给相邻的不发荧光的分子也导致了荧光猝灭。

  4 结束语

  通过分析和讨论食醋三维荧光光谱和主成分分析结果,得知:

  (1)通过扫描18种食醋、香醋、米醋、白醋的三维荧光光谱,可以定性地比较光谱差异,以区分各种食醋(2)随着陈酿时间的延长,陈醋特征峰的荧光强度会减小,这是因为陈酿时间越久,陈醋中荧光物质的成分和浓度会发生变化(3)基于一定浓度三维荧光光谱具有实时、快速的特点,易于实现食醋种类鉴别,有望发展成为快速高效的食醋指纹鉴别技术。

  参考文献

  [1]萧凤歧。食醋的历史与文化[J].中国酿造,2004(4)。

  [2]李幼筠。论食醋的功能性与新型功能性食醋的开发[J].中国酿造,2004(1)。

  [3]庞玉珍,夏兰美。论食论食醋的价值[J].中国酿造,1995,16(1)。

  [4]刘珂。浅谈我国食醋的功能及发展趋势[J].中国调味品,2010(6)。

  [5]魏永义,王飞。食醋香气成分及其检测方法研究进展[J].中国调味品,2011(11)。

  [6]中华人民共和国国家标准酿造食醋。GB 18187-2000[S].北京:中国标准出版社,2000.

  [7]翟宗德,吴小梅。同位素分析技术在食醋质量鉴别中的应用[J].中国调味品,2012(11)。

  [8]李爱萍,李震宇,邢婕,等。同位核磁共振代谢组学技术检测食醋化学成分[J].食品科学,2013(12)。

  [9]夏蓉,郝勇。近红外光谱在食醋品牌和贮藏年份鉴别中的应用研究[J].中国酿造,2012,31(11)。

  [10]邹小波,陈正伟,石吉勇,等。基于支持向量机的食醋总酸近红外光谱建模[J].中国酿造,2011(3)。

  [11]郑彦婕,黎永乐,张协光,等。基于气相色谱-质谱法同时测定食醋中多种多元醇[J].食品与发酵工业,2010,36(7)。

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