金属材料化学成分分析方法综述(2)

　　1 . 5 原子 光 谱 法
　　
　　（1）原子吸收光谱法。工作原理为用被测元素纯金属制成空心阴极灯的阴极，该光源辐射出特征波长光，通过分光系统寻找该谱线并至于峰线极大位置，此时吸收池溶液在原子化器的作用下生成该元素的基态原子，基态原子吸收特征波长的光而上升到激发态，根据特征波长光强度的改变进行分析得出金属成分含量。原子吸收光谱仪的核心部分为原子化器，目前的原子化器主要有火焰原子、石墨炉原子和汞 / 氢化物发生原子器（专测 Hg、As 、Bi 、Pn 和 Sn 等）这 三 种 ,比 较 常 用 的 是 火焰 原子 和 石墨炉原子吸收光谱仪。
　　
　　火焰原子吸收光谱法，其工作原理为利用火焰的高温燃烧使试样原子化进行元素含量分析的一种方法。优点：火焰稳定、读测精度好、基体效应小和噪声小。缺点：点火麻烦、原子化效率低造成精度和灵敏度差，只可分析液体样品。
　　
　　石墨炉原子吸收法是利用电流加热石墨炉产生阻热高温使式样原子化，并进行辐射光谱吸收分析的方法。相比于火焰原子吸收法，分析试样几乎全部参加原子化，且有效避免了火焰气体对原子浓度的稀释，此外激发态原子在吸收区停留时间长达 1-10-1 数量级，因此分析灵敏度和检出限得到了显着的改善。优点：样品利用率高、灵敏度高（检测限低）、低的化学干扰、液体样品和固体样品均可分析。缺点：设备操作复杂，不如火焰法快速简捷，对试样的均匀性要求高和有较强的背景吸收，测定精度不如火焰原子吸收法。
　　
　　（2）原子发射光谱法。原子发射光谱法是依据物质中的基态原子获得外界传递的能量后，外层电子会经历“低能级-高能级-低能级”,多余 的能量以相应的 谱 线释放，即发射光谱。根据发射光谱就可判断相应元素种类和含量。目前利用原子发射光谱法研制的分析仪器有光电直读光谱仪和电感耦合等离子发射光谱仪。此类方法仪器的共同优点为多元素同时分析，分析周期短。
　　
　　光电直读光谱仪，其工作原理是用电火花激发材料表面，材料表面的原子经激发而发生电子跃迁，从而发射出材料内部元素的特征谱线。优点：测试时间短（几分钟内可以准确分析 20 多种元素）；适用于较宽的波长范围；使用的浓度范围广（可同时进行高低含量元素的分析）。缺点为：由于出射狭缝固定，对分析钢种经常变化的用户不太适用；谱线易漂移，需要定期校准；不能分析小尺寸和不规则样品。
　　
　　电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP）也是一种新型的原子发射光谱法，工作原理为待测物质被环状高温等离子体光源加热至可达 6000-8000K,待测物质原子由产生电子跃迁，从而辐射出特征谱线进行元素含量测定。ICP 根 据 进 样 系 统 的 不 同 又 分为 固 体 进 样 、液 体 进 样 和 气体进样三类。ICP 要比直读光谱仪器的检出限更低，灵敏度高[ 9 ].缺点对进样系统要求非常严格，无法分析部分难溶和非金属元素。溶液进样系统需要将式样要做成溶液样品，此过程要用酸碱溶样，会对操作人健康造成一定伤害，用时较长。
　　
　　1 . 6 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法
　　
　　电感耦合等离子体质谱法是在电感耦合等离子发射光 谱 仪的 基 础 上 发 展 起 来 的 一 种 较 灵 敏 的 元 素 分 析 方法。相比于电感耦合等离子发射光谱仪，增加了一个四极质谱仪，质谱仪分离不同质荷比的激发离子，最后测量各种离子谱峰强度的一种分析方法。
　　
　　电感耦合等离子质谱仪主要用于测定超痕量和同位素比值，比如对金属材料中的微量元素、镧系元素、难熔金属元素和贵金属元素的含量进行测定[ 10 ].优点为操作简单、测试周期短、灵敏度高（达 ng/ml 或更低）。缺点实际检测成本高制约其广泛使用，目前主要用于地质学中金属矿石微量、痕量和超痕量的金属元素测定。
　　
　　1 . 7 激 光 诱 导 等 离 子 体 光 谱 法
　　
　　该方法是一种新兴的分析技术，是原子发射光谱法的一种。利用高功率激光作用于物质表面，产生瞬态等离子体，光谱仪对等离子体辐射光谱进行分析，就可以确定材料中待分析元素的含量。可用于固体、液体和气体中元素定性和定量分析。所需设备比教简单，操作方便，可以同时进行多种元素含量测定，分析效率有效提高，此外还可满足远程分析的需要。缺点适用范围较窄，目前主要用来测量不锈钢中的微量元素[ 9 ].
　　
　　2 展望
　　
　　随着工业的发展和建筑要求的提高，研发新型和高性能金属材料的需求日益增加，各种痕量元素的快速与简便测定变得愈加重要。文中介绍的主流分析方法或多或少都有一些缺点。比如：直读直读光谱仪只能分析特定尺寸块状样品；部分电感耦合等离子光谱仪需要酸或碱溶样，溶样过程处理不当会危害环境和人体健康，相应延长了测试周期等。基于此，现有的一些操作方法已经不能满足实际应用需要，这就迫切需要我们研发使用方便，分析周期短，灵敏度高，检出限低和绿色环保的新方法和新仪器。因此，我们广大测试人员和仪器制造商应共同努力，推动金属材料化学分析实验方法及仪器不断进步。
　　
　　参考文献
　　
　　[ 1 ] 赵 黎 锋 . 各 种 金 属 材料 成 分分析方 法 现 状 与 趋势 [ J ] . 科 技 创新报，2012,（05）。
　　[ 2 ] 李军 . 金 属 材料 成 分分析方 法 探讨 [ J ] . 中 国 高新技 术 企 业 ,2015 ,（13）。
　　[ 3 ] 狄 海 燕 . 新技 术 下 金 属 材料 成 分分析 技 术发 展 前 景 [ J ] . 科 技创新与应用，2014,（26）。
　　[ 4 ] GB/T700-2006 碳 素 结构 钢 [ S ] .
　　[ 5 ] GB/T1591-2008 低 合 金 高强度 结构 钢 [ S ] .
　　[ 6 ] 胡 江 桥 . 金 属 材料 成 分分 析 技 术 现 状 及 发 展 趋势 [ J ] . 中 国 新技术新产品，2013,（10）。
　　[ 7 ] 李 大 为 . 金 属 材 料 成 分 分 析 方 法 现 状 与 趋 势 [ J ] . 工 业 设 计 ,2012 ,（3）。
　　[ 8 ] 程 美 洁 . 金 属 材料 成 分分析 技 术 现 状 及 发 展 趋势 [ J ] . 资 源 节约与环保，2015,（8）。
　　[ 9 ] 程 栋 , 陈 海 峰 . 电 感藕 合等 离 子 发 射 光 谱 在金 属 材料 分析 中的应用[J].电站辅机，2007,（1）。
　　[ 10 ] 潘 炜 娟 . 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法（ICP-MS）、激 光 剥 蚀 电感耦合等离子体质谱 （LA-ECP-MS） 技术及其在固体材料分析中的应用研究[M].宁波大学，2009.