一氯乙酸与乙二胺用量比对 EDTA 产品产率和纯度的影响实验结果如表 1 所示（ 恒定油浴温度为90℃ ,反应时间为 60 min,pH 值调节为 1. 2） .
为了确定产品 EDTA 和双酮嗪的纯度，采用高效液相色谱分别对 EDTA 和双酮嗪产品进行纯度测试，经分析，EDTA 和双酮嗪纯度分别达到 99. 2%、99. 4%.
3 结论
（ 1） 制备 EDTA 的最佳工艺条件为： 一氯乙酸与乙二胺的用量摩尔比为 1∶ 0. 2,油浴温度为 90℃，反应时间为60 min,pH 值为1. 2. （ 2） 制备双酮嗪的最佳工艺条件为： 甲酰胺与 EDTA 用量摩尔比为9∶ 1,油浴温度为 160 ~170℃，反应时间为 4 h. （ 3） 在制备 EDTA 时，反应温度不宜过高，温度过高容易导致一氯乙酸部分挥发和分解。 （ 4） 在制备双酮嗪时，甲酰胺的用量比例应适当高些，因为甲酰胺在反应过程中同时起到溶剂和反应物料的作用，但不宜过高，甲酰胺用量过高可导致原料浪费和副产物增多； 另外，反应温度过高和反应时间过长也容易导致双酮嗪产品的产率和纯度，因为反应温度过高和反应时间过长会导致部分原料和产品产生碳化现象。
参 考 文 献
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