2.2 电感耦合
等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果
2.2.1 元素谱线。
由于冶炼渣中铜、锌、铅、铁、银元素含量较高,在选择背景干扰小、共存元素干扰小的前提下,灵敏度适中即可。本实验选择工作谱线如下:铜324.750nm、锌 213.856nm、铅 283.306nm、铁 259.940nm、银328.068nm.
2.2.2 基体干扰
该冶炼渣经过消解飞除硅后,溶液中主要以铜、锌、铅、铁、银为主;通过对铜 324.750nm、锌213.856nm、铅 283.306nm、铁 259.940nm 及 银328.068nm各元素10.0μg/mL溶液基体实验,研究各元素间的相互干扰,实验结果表明该溶液中各元素相互干扰很小,基本没有干扰峰出现,且峰强度对应浓度比例正确,故基体效应可以忽略。
2.2.3 工作曲线
根据ICP-AES线性范围及实际样品中铜、锌、铅、铁、银元素含量范围和仪器设备实际要求,按照表1制作标准工作曲线,方法曲线的线性回归方程的相关系数均大于0.999,并使用此工作曲线检测样品。
2.2.4 方法检出限及背景校正
溶液中主要以铜、锌、铅、铁、银为主;主要研究各主体元素间的背景干扰程度,实验结果表明:各元素在扫描波长内没有背景干扰峰出现,该仪器设备采取峰高积分模式,故扣除基线峰高即可消除背景干扰。
应用混合标准工作溶液系列,建立工作曲线,按照方法检出限测定方法,测定方法空白13次,并计算出铜、锌、铅、铁、银元素的基体检出限,见表3.