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钙离子络合指示剂在指纹显现中的运用

来源:学术堂 作者:韩老师
发布于:2015-05-27 共2579字

  汗液(汗潜指纹)中的钙离子含量大约为 20 mg/L,在已有的指纹显现技术中,曾经利用 8-羟基喹啉铝、邻氨基苯甲酸与指纹中金属离子络合后的颜色变化显现指纹[1,2].目前该方法基本上没有人用,其主要原因可能是其显现效果不如“502”、DFO(1,8-二氮芴-9-酮)、IND(1,2-茚(满)二酮)、硝酸银、茚三酮等方法。

  我们注意到,近几十年来已研发出很多新的钙离子络合指示剂[3~8],包括常用于比色法测量微量钙的偶氮氯膦Ⅲ、乙二醛缩双(邻氨基酚)(GBHA)、钙(羧酸)指示剂(3-羟基-4-(2-羟基-4-磺基-1-萘基偶氮)萘-2-羧酸)。这三种钙离子络合指示剂,可以在室温下与钙离子快速反应,发生非常明显的颜色变化,从而很灵敏地检测各种样品中的钙离子。但是还没有见到将其试用于指纹显现的报道,因此我们进行了这方面的尝试。

  初步实验结果表明:偶氮氯膦Ⅲ、乙二醛缩双(邻氨基酚)(GBHA)可以用于指纹显现。

  1 实验部分
  
  1.1 实验材料
  
  所有试剂均为分析纯,上海试一化学试剂有限公司生产;试验用纸主要为尖兵A4纸。

  人工指纹:以 1000 mL 人工指纹为例,含有氯化钠,4.047 g,相当于钠 1.591 g;氯化钾,0.458 g,相当于钾 0.240 g;氯化钙,0.056 g,相当于钙 0.020 g;总氯为 2.710 g;甘氨酸、丙氨酸、L-赖氨酸、苏氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸、丝氨酸、色氨酸等 10 种氨基各 0.004 g.称取上述固体混合物 0.460g,用蒸馏水溶解并且定容到 100 mL,记为人工汗液基本浓度 Co茚三酮溶液:称取 3 g 茚三酮,溶解在 50 mL 丙酮中,再加入 50mL 石油醚。

  偶氮氯膦Ⅲ溶液的典型配制方法:称取0.0110 g醋酸钠固体于50 mL容量瓶中,加入0.286 mL冰醋酸溶液,用乙醇定容至刻度,制成pH约为4的缓冲溶液;称取0.1005 g偶氮氯膦Ⅲ固体于新的50mL容量瓶中加1 mL蒸馏水溶解,再用缓冲溶液稀释至刻度。

  GBHA溶液的典型配制方法:称取0.100 g GBHA于100 mL容量瓶中,加50 mL无水乙醇溶解;临用前加入6~7 mL 0.6 mol/L的NaOH水溶液(pH≈14)。

  1.2 实验仪器
  
  FA2004电子天平,上海舜宇恒平科学仪器有限公司;佳能相机CANON.

  1.3 指纹样本的制备
  
  1.3.1 自然指纹样本的制备
  
  在样品上用铅笔画出四个空位,分别标注为 N1、N2、O1和O2.净手,自干,塑料手套内捂汗 10 分钟后分别在两个相邻空位用手指连续按两个指纹,注意力道和方向尽量保持一致。新指纹放置 4~6 小时,旧指纹放置 3 天。其中:N1,新的第一枚;N2,新的第二枚;O1,旧的第一枚;O2,旧的第二枚。

  1.3.2 人工指纹样本的制备
  
  人工汗液基本浓度 Co;稀的为 1/5Co.用两支洗净的钢笔分别灌入 Co 浓度的人工汗液和 1/5Co 浓度的人工汗液。仿照上法制备新旧人工指纹。

  1.4 实验过程及注意事项
  
  用棉签或者毛刷将显现液均匀的涂抹在A4纸上,涂刷时最好直线涂抹,可以少许重复,但是不能太用力,不要画圈,不能有积液,晾干;自然光照,使用相机拍照时,采用微距、不闪光且对准图下标记文字。

  2 实验与讨论
  
  2.1 浓度、pH、水含量对显现效果的影响
  
  我们在实验中发现,浓度、pH、水含量等都对指纹显现效果有明显的影响,通过实验得到了较佳的配方,其实际显现效果见图 1、图 2.

  值得注意的是,有的纸张中使用碳酸钙作为填料,长时间与显现剂接触有可能使没有指纹的地方也出现颜色变化,使对比度降低,因此应该待指纹清晰时及时拍照保存。使用原图进行对比时,可以观察到:偶氮氯膦Ⅲ显现的指纹呈蓝色,而 GBHA 显现的指纹呈红色;空白处的偶氮氯膦Ⅲ溶液会出现浅蓝色,GBHA 溶液也会出现浅红色,只是比前者稍淡,即背景颜色较浅。

  2.2 茚三酮的续显和剖半对比
  
  实验中发现偶氮氯膦Ⅲ和GBHA对较淡的指纹(N2)显现效果不好,因此我们使用经典的茚三酮溶液进行了续显和剖半对比实验,见图 3、图 4.

  从图 3、图 4 可以看出:偶氮氯膦Ⅲ和 GBHA 的显现效果明显不如茚三酮,幸运的是前面的显现剂对茚三酮没有明显的不利影响,因此可以考虑先使用偶氮氯膦Ⅲ或者 GBHA,快速发现或者“示踪”/“定位”指纹,然后使用茚三酮显现出更多的指纹细节。

  2.3 偶氮氯膦Ⅲ和 GBHA 指纹显现剂的某些特性
  
  为了找到偶氮氯膦Ⅲ和 GBHA 在指纹显现方面的特殊用途,我们在各种材料上制备自然指纹 N1、N2,进行扩展应用实验,包括:各种纸制品(其它品牌的 A4 纸、纸箱、作业本、报纸、广告单等)、皮革、木头、陶瓷、镀锌铁等。

  已发现了一些有趣的试验现象:GBHA 可以较好的显现出报纸、镀锌铁皮上指纹,茚三酮不能用于后者;偶氮氯膦Ⅲ可以显现出陶瓷上的指纹纹路以及软皮上的指纹轮廓,茚三酮也不能用于这两种材料(图略)。

  另外,将偶氮氯膦Ⅲ和 GBHA 用于区分新旧指纹的探索试验结果表明,偶氮氯膦Ⅲ基本上不能显现已自然放置三天的旧指纹。

  我们计划将来对此进行深入研究,也许能找到区分新旧指纹的一种新方法。

  3 小结
  
  虽然很多钙离子检测方法很灵敏,但是将其试用于指纹显现时,应该注意到肉眼(以及照相机)与分光光度计、荧光光谱仪等仪器的差异。肉眼观察指纹或者照相机拍摄,需要足够的对比度,加上样品本身组成复杂,因此在指纹显现时,原方法的灵敏度或者检出限只具有一定的参考价值,必须进行实验确定该方法能否用于指纹显现;也许可以考虑试制配套的仪器,替代肉眼及照相机,观察并且呈现指纹。

  在纸上,偶氮氯膦Ⅲ和 GBHA 的显现效果明显不如茚三酮,最好的方法可能是先使用偶氮氯膦Ⅲ或者 GBHA,快速找到指纹,然后使用茚三酮、DFO 或者 IND 进行续显(后续显现、增强)。另外,发现并且利用新的指纹显现剂的特殊用途,应该成为此类研究的重点。【图略】

  参考文献
  
  [1]Henry C Lee , Gaensslen R E . Advances in FingerprintTechnology[M].New York:CRC Press LLC,2001.
  [2]吕侠。现场潜在手印显现技术[M].沈阳:白山出版社,2005.
  [3]刘汉尚,余席茂,陶世权。偶氮氯膦Ⅲ比色法测定褐藻胶中微量钙[J].福建师范大学学报自然科学版,1990,6(4):51-55.
  [4]黄桂芳,余席茂,陶世权。钙与对乙酰基偶氮羧-p 显色反应的研究及应用[J].化学试剂,1984,6(6):350-352.
  [5]丛晓英。钙指示剂显色法测定钙含量[J].内蒙古石油化工,2012,(4):24,54.
  [6]雷心恒,虞光禹。偶氮氯膦Ⅲ光度法测定工业硅中微量钙[J].光谱实验室,2004,21(3):569-572.
  [7]朱瑞瑛,夏宗黄。微量钙的比色测定法[J].化学世界,1962,(1):31-34.
  [8]韩洁。新型荧光素类细胞 Ca2+荧光探针的设计合成及在细胞信号转导中的应用研究[D].西安:西北大学图书馆,2008.

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