实验室质量控制是实验室检测结果质量保证的重要组成部分,实验室组织进行质控考核是判断实验室检测能力的重要措施,也是检测报告质量控制和改进的有效手段。为了更好的了解泰州市各级疾控机构实验室食品检测水平,市疾控中心于2013年组织全市五个区市县级11个食品相关检测机构开展了植物粉末中铅、锰、锌的质控考核,并对考核结果进行分析、评价,结果如下。
1、 方法
1.1 质控考核对象 泰州市11个食品相关检测机构。
1.2 质控样品制备 植物粉末样品购自中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,聚乙烯塑料瓶包装,约7 g,并规定保存条件。
1.3 质控考核指标 植物粉末中铅、锰、锌含量。
1.4 质控考核方法 样品随机编号后进行发放。每个实验室对应1个质控样品编号,不提供标准物质,各单位根据日常所用标准物质进行测定。
1.5 质控样品检测方法 铅按 GB5009 . 1 2 -2 0 1 2 《食品安全国家标准 食品中 铅的测定》,锰按GB 5009.90-2003《食品中铁、镁、锰的测定》,锌按GB 5009.14-2003《食品中锌的测定》。
1.6 质控样品评价方法 根据质控物质证书上表示的参考值与不确定度进行评价。检测结果均落在标准值±不确定度范围内,检测报告以及原始记录较规范的,评为优秀;检测结果均落在标准值±不确定度范围内,检测报告以及原始记录有缺陷的,评为合格;检测结果有一项未落在标准值±不确定度范围内,评为不合格。
2、 结果与分析
参加的实验室都在规定的时间内完成检测工作并上报检测结果,报告与原始记录齐全。
2 .1 考核样品测定结果 11 个实验室的测定结果见表1。
2.2 考核样品测定结果分析 本次考核铅均在允许范围内,结果合格率为100%,锰有3家不符合,结果合格率为72.7%,锌有2家不符合,结果合格率为81.8%,铅的合格率最高,锰最低。根据评价方法,本次考核试验对三个项目检测结果、检测报告、原始记录、计量认证标识使用等方面来综合评价,结果优秀有3家,合格有4家,不合格有4家。影响测定结果的因素很多也很复杂,由于反馈信息有限,现仅能从总体上进行技术分析。
2.2.1 标准物质的使用 为确保实验室检测结果的准确可靠,应尽可能选用量值可以溯源的有证标准物质。本次考核作业指导书中提供了待测组分的浓度范围,实验室在配制标准溶液时应考虑浓度范围是否合适。
2.2.2 样品前处理 样品前处理必须保证样品消化完全和控制样品中被测成分的损失。目前样品消化一般有干法消化、湿法消化和微波消解三种,可根据样品性质使用,空白值的大小也对测定结果的准确性有直接影响,因此在样品消化时应同步进行试剂消化空白。
2.2.3 仪器状况与条件 仪器状态的好坏直接关系到检测结果的准确性。石墨炉法测铅时应选择合适的灰化温度,过高或过低都有影响。狭缝和灯电流的大小以及背景扣除都要进行实验优化。火焰法测锰和锌时,火焰原子化条件是原子吸收光谱法的关键,包括火焰的类型和状态、燃烧头高度和雾化器的调节等等。
3、 结论
本次考核项目为植物粉末中的铅、猛、锌,为基层实验室常规检测项目,可以检测实验室的技术水平和能力,帮助检测结果有问题的实验室查找原因,采取一定的整改措施,以确保日常检测工作的准确可靠,满足食品检测和食品安全风险监测的需要。定期开展实验室间比对也是计量认证和国家实验室认可的特定要求,以促进实验室质量管理体系的进一步完善。
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