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孕妇金花片中栀子苷和芍药苷的含量测定

来源:学术堂 作者:韩老师
发布于:2015-07-31 共1954字

  孕妇金花片由栀子、白芍、金银花等9味中药材提取精制而成,具有清热、安胎的功效。临床主要用于孕妇头痛、晕眩、口鼻生疮、咽喉肿痛等。栀子苷是栀子的主要成分之一,具有泻火除烦、清热利尿、凉血解毒等功效[1].白芍的主要成分为芍药苷,临床上白芍组方常用于治疗多种腹痛以及肋痛、痛经、肢体痉挛痛、头痛等,具有直接镇痛作用[2].笔者采用反相高效液相色谱法,研究孕妇金花片中栀子苷和芍药苷的含量测定方法,为孕妇金花片的质量控制和评价提供参考依据。

  1 仪器与试剂

  Dionex-P680高效液相色谱仪;上海科导超声仪器有限公司5200H型超声波清洗器;AT-201电子分析天 (d=0.01mg,瑞士);孕妇金花片 (自制);栀子苷对照品,供含量测定用,中国药品生物检定所,批号:110749-200309;芍药苷对照品,供含量测定用,中国药品生物检定所,批号:0736-9508;乙腈为色谱纯;水为重蒸馏水 (自制);甲酸等其他试剂均为分析纯。

  2 方法与结果

  2.1溶液的配制溶液的配制参照文献 [3~6]进行。

  ①对照品溶液:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的栀子苷对照品和芍药苷对照品适量,分别精密称定,加甲醇制成每1mL含栀子苷90μg、芍药苷50μg的溶液。

  ②供试品溶液:取孕妇金花片10片,研匀,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加甲醇50mL,密塞,轻轻振摇,称定重量,超声处理50min,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,振摇,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液即得。

  ③阴性对照溶液:按孕妇金花片处方比例和工艺,制备不含白芍和栀子的阴性样品。按供试品溶液制备方法制得阴性对照溶液。
  
  2.2色谱条件色谱柱:

  Aglient XDB-C18柱 (4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸 (12.5∶87.5);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:236nm[7~9].

  2.3系统适用性试验按照上述色谱条件,取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各10μL进样,记录色谱图。理论塔板数按栀子苷峰计算不低于11000,按芍药苷峰计算不低于7000,分离度均大于1.5,峰形对称,阴性无干扰。结果见图1、2、3.
  
  2.4标准曲线的制备取两种对照品适量,分别精密称定,加甲醇制成浓度为180μg/mL的栀子苷和100μg/mL的芍药苷的混合对照品溶液,精密量取上述对照品溶液1、2、4、6、8、10mL分别置于10mL量瓶中,加甲醇定容,摇匀。分别精密量取上述对照品溶液10μL,各进样2次,按上述色谱条件测定。以峰面积平均值为纵坐标 (Y),以进样量为横坐标 (X)绘制标准曲线。结果表明,栀子苷在0.18~1.8μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=12.982 X-0.0634,r=0.9999;芍药苷在0.10~1.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=23.088 X-0.0472,r=0.9999.

  2.5精密度试验精密吸取同一对照品溶液,连续进样6次,测定,结果栀子苷的峰面积RSD为0.6%,芍药苷的峰面积RSD为0.9%.

  2.6稳定性试验取同一供试品溶液,按上述色谱条件,分别于0、2、4、8、12、24h测定峰面积。结果栀子苷的峰面积RSD为1.2%,芍药苷的峰面积RSD为0.7%,试验结果表明,供试品溶液在24h内稳定性良好。

  2.7重复性试验按照含量测定的方法,对同一样品 (批号:131201)测定6次,结果栀子苷和芍药苷含量平均值分别为4.3436、2.4047mg/g,RSD分别为1.8%、1.3%.

  2.8加样回收试验取已知含量的孕妇金花片样品 (批号:131201)细粉6份,每份约0.4g,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别精密加入对照品溶液20mL,精密加甲醇30mL,按2.1.2项供试品溶液制备方法制备,分别按上述色谱条件测定。结果 (见表1、2)表明本法回收率为分别为99.88%、99.39%,RSD分别为1.5%、1.3%.
  
  2.9含量测定按照上述含量测定方法,测定三批孕妇金花片的含量,采用外标法计算含量,结果见表3.
  
  3 结论

  中药及其制剂很多以栀子苷或芍药苷为含量测定指标,流动相多采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈-磷酸等系统[6~9].笔者采用反相高效液相色谱法,同时测定孕妇金花片中栀子苷和芍药苷的含量,对测定波长和流动相等条件进行了实验考察,结果流动相为乙腈-0.1%甲酸 (12.5∶87.5),可使栀子苷和芍药苷与杂质峰分离情况最佳;检测波长为236nm,栀子苷和芍药苷的检测灵敏度均较高。此方法准确可靠、重现性好,可用于孕妇金花片的质量控制和评价。

  [参考文献]

  [1]孟祥乐,李红伟,李颜,等.栀子化学成分及其药理作用研究进展 [J].中国新药杂志,2011,20(11):959~967.
  [2]王伟.白芍治疗痛症的研究 [J].中医药临床杂志,2011,23(9):810~812.
  [3]黄弦,左月明,罗光明,等.多指标评价栀子超声提取工艺 [J].时珍国医国药,2013,24(7):1568~1571.
  [4]刘燕,吕东,林瑞超,等.关于测定栀子中栀子苷含量方法的探讨 [J].中国药品标准,2002,3(1):55~56.
  [5]林庆义,汪氏琼.白芍超声提取工艺研究 [J].中药材,2002,25(10):737~739.
  [6]周欣,杨文业.高效液相 色 谱 法测定 丹栀 苷 逍遥丸中栀子苷、芍药苷、苷丹皮酚和甘草酸含量 [J].药物分析杂志,2005,25(7):784~787.


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